高纯氧化镓主要用于制GGG单晶(钆镓石榴石),它可用来做磁泡存储器材料,具有高的储存密度、不挥发、可靠性好及小型化的优点,在航天及智能机器人领域中有广泛的市场。氧化镓还是有机及无机合成的催化剂。超细氧化镓比普通的氧化镓有着更优越的物理化学性能。采用水溶液控制沉淀法进行超细氧化镓粉末的制备,具有设备简单、操作便利、颗粒均匀且成本较低的优点,适于规模生产。
制备超细氧化镓工艺流程:金属镓 → 溶解→ 沉淀→ 过滤洗涤 → 煅烧 → 产品。
超细氧化镓的制备 理论上金属镓可溶于盐酸、硫酸及硝酸,但实际上它在酸中溶解速度缓慢,虽说也能溶于碱及氨中,但因极易钝化,使反应难以继续进行。试验采用添加助溶剂的盐酸溶解金属镓,在助溶剂作用下溶解速度明显加快。制备的氯化镓溶液配成适合的浓度和酸度使用。沉淀反应的条件选择和控制是制取超细粉末的关键,沉淀剂的筛选经对多种试剂的实验对比,选用了试剂N,既可避免引入新的杂质元素,同时在反应过程中产生的气泡逸出对沉淀反应起到一定的分散作用。在沉淀底液中配入缓冲剂,使沉淀过程维持在恒定的 pH范围内,有助于生成颗粒均匀的粉体;分散剂的使用是制备超细粉末必不可少的措施,此举可使粉末颗粒分散性好,超细化和提高活性、改善过滤性能。具体操作底液加入沉淀剂、缓冲剂、分散剂后加热至70~100℃,在搅拌下以特殊加料方式加入镓盐溶液,直至 pH=5~9,继续反应30分钟,陈化2~4小时,将沉淀物洗涤过滤,于80~100℃ 干燥6~10小时,最后850℃煅烧 30分钟即得超细氧化镓产品。
采用液相沉淀,通过控制工艺参数和选择适合沉淀剂、添加剂,制备了超细氧化镓粉体。用XRD,TEM,SEM 对粉体进行表征,表明产品的粒度均匀、分散性好,粒径0.5~0.8μm;纯度>99.99%。该法设备简单,操作方便,重现性好,几乎无三废,适于规模生产。