二、 湿法富集工艺
湿法富集工艺包括预处理、溶浸和提取提纯过程。
1、预 处 理
根据不同种类催化剂的物理化学性质,采用相应的预处理措施,如细磨、焙烧、溶浸打开包
裹等,可提高铂的浸出率。
2、溶 浸
溶浸是使废催化剂中载体与铂分离的重要步骤之一 ,常用的方法有载体溶解法、活性组分溶解法和全溶法3种。
2.1载体溶解法
溶解载体法是利用γ一Al2O3的可溶性 ,用盐酸或硫酸使之溶解,而铂留于不溶渣中,然后用王水或盐酸加氧化剂(如HNO3,NaClO3,N aClO,CI2等)溶解铂。虽然回收率有一定提 高,但操作过程复杂,对设备要求较高,且操作中固液分离比较困难 。
利用硫酸溶解法从废石油催化剂中回收铂Ela]。硫酸具有沸点高、挥发性小、与氧化铝作用
能力强等优点,但当硫酸质量分数小于57%时铂不溶解,全部富集在渣中;若质量分数增大,铂开始进入溶液。因此,选择适宜的硫酸浓度是该工艺的技术关键,一般选择硫酸的浓度为 6.0 m ol/L。
2.2活性组分溶解法
选择特殊溶剂将铂溶出而载体不溶,再从溶液中提取铂。首先高温焙烧,除掉废催化剂表面吸附的有机物与表面积炭,溶解废催化剂中的铂。该法的优点是Alo。载体不被破坏,可重 复使用;缺点是铂溶解不彻底,回收率较低。
进行了氯酸钠法从废氧化铝/铂催化剂中提取铂的研究。将废铂催化剂经高温处理,除去含有的硫和碳,加入盐酸溶液和氯酸钠溶液。氧化浸出过程中,氧化剂氯酸钠的用量是个关键 因素,加入量少,则反应速度慢、浸出率低;加入量多,则反应速度快、浸出率高。但氯酸钠的加入量过多会影响后续处理,并增加生产成本。此外,氯酸钠的质量浓度为 2.5 g/L时即可得到满意的浸出率。
2.3 全溶解法
全溶解法是在氧化剂存在下,用一种或两种酸混合,将废催化剂的载体与活性组分同时溶解转入溶液,然后再从溶液中提取出铂的方法。全溶解法可保证铂的高回收率,但酸耗大,处理成本高,而且与载体溶解法一样,只适合于处理载体为γ一Al2O3的催 化剂 。