铂的提纯方法
为了浓缩和提纯浸出液中的铂,目前采用的方法主要有还原沉淀法、水解法、溶剂萃取法及离子交换树脂法等。
一、还 原 沉 淀 法
还原沉淀法是从废催化剂中回收铂族金属最为常见的方法,长期被采用,而且还在不断地发展和完善。
1、氯化铵反复沉淀法
载体溶解法得到的铂渣,经高温焙烧后,用盐酸和氧化剂浸出铂,浸出液控制铂质量浓度为 50 g/L左右 ,加入氯化铵使铂沉淀为氯铂酸铵。对于溶解活性组分法或全溶法得到的含铂溶液,因铂含量低不能直接加氯化铵络合 ,需先还原铂,将得到的粗铂溶解后再用氯化铵络合。一次沉淀后得到的粗氯铂酸铵不纯,需将其烘干煅烧为海绵铂后重新溶解,再用氯化 铵沉淀,反复操作可获得纯海绵铂。
可以从失效Pt—C催化剂中回收铂。焚烧除炭后,用王水溶解,然后赶硝,铂溶液用氯铂酸铵沉淀法精炼,再用甲酸从溶液中还原产出海绵铂 ,铂回收率98.6%。
也可以利用氯酸钠法从废氧化铝/铂催化剂中提取到粗铂后,粗铂用王水溶解,加热进行浓缩,赶硝后将滤液加热,加入溴酸钠溶液进行氧化,然后用氢氧化钠溶液中和水解,过滤即 得纯净的铂溶液。将铂溶液用盐酸酸化后加入氯化铵溶液生成氯铂酸铵沉淀,氯铂酸铵还原 后得到纯铂,铂的回收率大于或等于98%。
2、还原法
用金属置换法富集铂,通过对比试验,用铝、镁 、锌 、铁作为还原剂 ,还原程度基本无区别。从回收成本上看,铁片来源广,价格低廉 ,且易操作。在铂提纯过程中,采用高强还原剂硼氢化钠进行还原提纯,并对硼氢化钠和水合联氨的性质进行了比较。实验结果表明,用硼氢化钠取代水合联氨作为还原剂,使铂提纯的回收率明显提高。
二、水 解 法
水解法的原理是利用在碱性介质中,铂呈可溶性的羟基铂酸钠N a Pt(O H ) 留在溶液中,而 其他杂质金属均水解生成氢氧化物沉淀的性质 。氧化剂(溴酸钠 、过氧化氢)的存在可使溶 液中某些杂质氧化成更易水解的高价状态彻底从中分离出去,当杂质含量不高,沉淀较少时,则外加一定量F eC1。作为载体 ,在水解过程中载体吸收沉淀。滤去沉淀后的溶液再加氯化铵络合铂,最后将氯铂酸铵沉淀物过滤 、洗净后煅烧分解,得到产品海绵铂。