基于原料铟的杂质成分,目前高纯铟的生产方法则主要分为:区域熔炼法、电解法、真空蒸馏法、低卤化合物法、升华法、金属有机物法等。其中,升华法主要用于ItO靶材中的In回收,整体产量较小,本文不做探讨;金属有机物法参考文献较少,本文也不深入探究。
区域熔炼是利用杂质在金属的凝固态和焙融态中溶解度的不同,使杂质析出或改变其分布的一种方法。在金属中混有的杂质多数是另一种金属,在固相中以固溶体存在。由于微量杂质的存在,金属的熔点会发生改变[1]。基于该性质,通过局部熔炼的方式,可以将精制铟中的杂质不断向首尾驱赶,从而在两端位置形成杂质的富集区,熔炼中间部位则得到高纯度的金属区段,这是一种改进的分步结晶经典纯化技术。
具体操作步骤如下:
1.将4N铟原料熔化在300~200mm石英舟浇铸成细长铟锭;
2.将石英舟放置在铜传热基座指定位置,保持紧密接触;
3.加热装置在数控移动的横架上,确保加热装置和铟锭表面良好接触;
4.通入高纯氩气5~10分钟,重复三次,最终保持氩气压强0.1~0.15MPa;
5.控制温度为150~300℃,加热装置以5~50mm/h的速度匀速从左往右移动,至最右端时加热装置随横架抬升,待所有加热装置移到铟锭最右端抬升后,横架返回起点,重新开始熔炼,重复10~20次;
6.关闭电源,加热装置初始化,铟锭冷却至室温后停止氩气进入;
7.切掉含杂质较多的首尾两端,密封保存剩余的高纯金属铟。
结果显示:区熔法可得到纯度99.9991%以上的高纯铟,如控制得当,甚至可得到99.99999%以上的纯度。该方法对Ni、Cu、Ag、As、Fe、Zn元素的去除效果可达90%以上,而对Cd、Sn、Pb脱除效果并不明显,这是因为Cd、Sn、Pb这几种元素在固态铟和液态铟中的溶解度相差不大,故而用区熔法脱处效果并不明显。