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中间合金-真空蒸馏法制备高纯金属镝工艺研究

更新时间:01-19 10:42阅读量:9


1稀土金属以其独特的光学,电学及磁学特性在新材料领域中不断得到新的应用,如高纯镝和钛用于Tb-Dy-Fe大磁致伸缩材料,高纯铖、镝、用于制备磁光靶材,高纯镝、饵、铁等用于高光效金属卤素灯等,在已经和正在开发的许多稀土功能材料中,高纯稀土金属起着不可替代的作用,稀土金属的高纯化已成为稀土火法治金发展的重要课题之一稀土金属间化合物有上千种,是至今尚未全部被开发的宝库,随着稀土高新技术材料的不断开发和相应产业的迅速发展,高纯稀土金属的需求量也越来越大,且对其纯度要求也越来越高,据资料报道,目前用于Tb-Dy-Fe大磁致伸缩材料的高纯金属镝和试的量已达6011,材料对镝和钛的纯度要求也很高,如大部分非稀土金属杂质含量要求小于100μ9/g.气体杂质N<50μg/g.C<7 0μg/g.0<200μg/g.为此,我们在1993年就开展了中间合金-真空蒸馏法制备高纯金属镝和铖的工艺研究,并于1997年实现了工业化生产,产品纯度达到了制备磁致伸缩材料和磁光材料的要求本课题目标是制备出C<70μg/g.N-50μg/g0<100μ9/9.其它主要非稀土金属杂质总量低于90μg/g的高纯金属镝,为我国稀土功能材料的基础研究提供高纯原材料。

2结果与讨论

2.1中间产品与最终产品分析结果表2和表3为中间产品及最终产品的分析结果,其中:A为蒸馏除Mg后得到的海绵镝B为一次蒸馏镝:C为二次蒸馏镝。ABC所用原辅材料均经真空蒸馏提纯。DCaMg经过提纯.DyF3CaCl末提纯制备的二次蒸馏镝:E为原辅材料均未提纯 制备的金属镝;F为原辅材料均未提纯制备的二次蒸馏镝

1原辅材料纯度对产品纯度的影响

由表3AE的分析结果可知:CaMgDyFaCaCl2经过提纯后制得的粗镝中的主要杂质FeSiAINiCu及气体 杂质CN0含量都有明显降低。由此可见要制备纯度更高的金属镝,所用原辅材料需经提纯处理或采用高纯度的原材料。

2真空蒸馏对金属杂质的去除效果

由表2可知,蒸气压与Dy相差较大的大部分稀土金属杂质含量在蒸馏提纯过程中均有不同程度的降低,蒸气压与Dy相近的H 0Er基本不能除去.Tb含量略有增加是由于在同一台设备提纯铖造成的污染。对于镝中非稀土金属杂质,除坩埚杂质外,由于其 含量已经很低,从表3ABC的分析结果看不出提纯前后杂质的明显变化,但对比EF可知,通过真空蒸馏,镝中FeSiC aAINiCuZnMnTi的含量均有所降低.CaNiTi的去除效果十分明显。C20个主要非稀土金属杂质总和仅为7 0.5μg/g.还原时若使用WTa坩埚,一次蒸馏镝中的20个非稀土金属杂质总和也可达到这一水平。 2.2.3真空蒸馏对气体杂质的去除效果 由表3可知,真空蒸馏对金属镝中气体杂质ONC的去除效果十分明显,这是因为ONC在镐中主要以高熔点化合物存 在,在高温真空下,高熔点化合物难于蒸发而残留在坩埚底部。 我们前期还研究了蒸馏温度,真空度和保温时间对去除气体杂质的影响,结果表明适宜的蒸馏温度和蒸发速率,适宜的保温时间和高真空对去除气体杂质是有利的,特别是对除0有利 2.2.4坩埚材料对产品纯度的影响中间合金法的特点是还原温度低,对坩埚材料要求不高故本研究在还原时使用了T坩埚,因此.金属镝中T含量较高,但由表3 可知,真空蒸馏对Ti的去除效果非常明显.经二次蒸馏后镝中T可降至10ug/g以下如还原时采用高熔点的WTa坩埚,则坩埚材 料对最终产品的污染程度会更小。

结论

1.采用中间合金-真空蒸馏法制备了高纯镝,高纯镝中20个主要非稀土金属杂质总和仅为70.5μ9/9.CNO含量分别为32 μg/g2μg/g50μg/g.达到了预期目标。

2.高纯镝中主要金属杂质来源于原辅材料,要进一步降低产品中各种杂质含量所用原辅材料需经提纯处理或采用高纯度的原材料。

3.真空蒸馏法对去除金属镝中的FeSiCaAlNiCuznMn TONO均有一定效果对FeCaAlN iTiCNO比较明显。


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