DETA沉淀法回收含铑溶液中的铑

摘 要：研究了DETA沉淀法回收含铑溶液中铑的工艺，当反应温度为100℃，1500mL含铑溶液DETA溶液用量为200 m L 时，铑的沉淀就处于平稳状态，煅烧还原后得到纯度大于99.9% 的铑粉，铑直收率为96.77%。

关键词：DETA；铑；回收

铑具有高催化活性、高选择性、高反射率、抗氧化、耐腐蚀等特性，广泛应用于汽车尾气净化、化工、航空航天、玻纤、电子和电气工业等领域。据统计，世界上90%以上的铑都用于汽车尾气净化催化剂。铑通常不会形成氧化物，在溶液中的化学性质十分复杂，与其他金属的分离一直是铂族金属回收和化学分析中的难题。

从溶液中分离提纯铑的方法有亚硝酸钠络合法、氨化法、电位控制沉淀法、水解法、溶剂萃取法等。亚硝酸钠络合法是除去铑溶液中贱金属杂质最有效的方法之一，但适应物料范围窄，工艺冗长；氨化法是基于六铑氯酸铵与氨水反应生成二氯化五氨一氯配铑沉淀，但此法操作过程繁琐，铑回收率较低；电位控制沉淀法在沉淀铂、钯过程中，会吸附铑，不但影响铂、钯的纯度，也会影响铑的回收率；水解法进行铂、铑的粗分应用很广泛，而钯一般以Pd(Ⅱ)形式存在于溶液中，所以用水解法进行铂、钯与铑的粗分有困难；溶剂萃取铑的技术研究较多，但还没有任何一家直接应用于生产。本文采用DETA沉淀法对含铑溶液中的铑进行分离提纯。

1 试验

1.1 原料、试剂及设备

原料为1500mL含铑溶液，含Rh 32.11g/L、Pt 0.47g/L、Pd 0.98g/L、Cu 0.66g/L、Fe 0.38g/L、Pb 0.25g/L、Al 1.62g/L。

所用试剂为DETA(二乙烯三胺)、盐酸。主要设备有旋转蒸发仪、氢还原炉、马弗炉、石英舟等。

1.2 试验工艺及流程

根据物料情况，沉铑前需对含铑溶液进行预处理，然后加入调配好的DETA溶液沉铑。工艺流程见图1。

2 结果与讨论

2.1 DETA溶液的配制

本试验配制的DETA溶液的体积百分含量为25%。配制方法：取去离子水0.8L，向洗净的5 L烧杯中加入0.7 L去离子水，然后用玻璃棒边搅拌边缓慢加入2 L盐酸；取0.7 L的DETA试剂，用滴管慢慢地将DETA试剂滴入烧杯中，边滴加边搅拌，确保温度不超过50℃。DETA试剂滴加完毕后，用剩余的0.1 L去离子水清洗玻璃棒及滴管，并入配好的DETA溶液中，冷却，然后装于瓶中，贴好标签备用。

2.2 铑的沉淀

本试验采用配制好的DETA溶液为沉淀剂，与溶液中的铑反应生成铑盐沉淀，而其它贵金属、贱金属不与DETA反应，达到铑和其他金属分离的目的。

反应速率常数随DETA溶液的增加及反应温度的升高而很快增大，提高DETA溶液加入量和升高反应温度都可提高反应速率和铑的沉淀率。向含铑溶液中加入5L水稀释，调整铑的离子浓度为7.4 g/L，然后加盐酸调溶液的pH为1.0，保持DETA溶液加入量不变的情况下，调节铑溶液的反应温度，反应温度对铑沉淀的影响见图2。

由图2可以看出，在本试验条件下，保持DETA溶液加入量不变时，将铑溶液加热至100℃，铑的沉淀就处于平稳状态。在反应温度100_，其他反应条件不变的情况下，边搅拌边缓慢加入配制好的DETA溶液，直至沉淀完全，冷却后过滤、洗涤。DETA溶液加入量对铑沉淀的影响见图3。

由于溶液中铑的质量为48.165g，理论上完全沉淀铑需要DETA溶液180mL，由于存在副反应，试验中DETA溶液的实际用量会高于理论量。由图3可以看出，在反应温度100℃，其他反应条件不变的情况下，DETA溶液的用量为200mL时，铑的沉淀就处于平稳状态。

2.3 铑的精炼

将DETA沉铑后的铑盐放人石英舟低温烘干后，在马弗炉内于750℃煅烧2h，然后再放人氢还原炉中，在800℃通氢还原，还原结束后在氮气中冷却至室温，得到46.61g纯度大于99.9%的铑粉，铑直收率为96.77%。

3 结论

1)采用DETA为沉淀剂回收含铑溶液中的铑，DETA会与铑反应生成铑盐沉淀，而其它贵金属、贱金属不与DETA反应，达到铑和其他金属分离。

2)反应温度100°C，1500mL含铑溶液DETA溶液用量为200mL时，铑的沉淀就处于平稳状态，经过煅烧还原，得到纯度大于99.9%的铑粉，铑直收率为9:77%。

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