5英寸钽酸锂晶体生长工艺技术研究

摘要：本文着重介绍了用铱坩埚提拉法生长5英寸钽酸锂(LT)晶体的工艺过程，该工艺使用超大尺寸铱坩埚生长LT晶体；设计了稳定并可调节纵向及径向温度梯度的温场；采用了大量程、高灵敏度的上称重技术；运用逆向模拟法的模拟体设计。这些技术的集成，是5英寸晶体生长成功的必要保证。

关键词：5英寸钽酸锂；上称重；铱坩埚

1引 言

钽酸锂(LiTaO3，以下简称LT)晶体是一种重要的多功能晶体材料，该晶体具有优良的压电、铁电、声光及电光效应。因而成为声表面波(SAW)器件、光通讯、激光及光电子领域中的基本功能材料。经过抛光的LT晶片广泛用于谐振器、滤波器、换能器等电子通讯器件的制造，尤其以它良好的机电耦合、温度系数等综

合性能而被用于制造高频声表面波器件，并应用在手机、对讲机、卫星通讯、航空航天等许多高端通讯领域。目前，在高频声表器件、2．5G、3G标准下的SAW还没有其它更具有优势的商品化的材料可以替代它。因此，LT晶体也被称为无线通讯中最重要的基础材料之一，市场需求量呈明显增长态势且向大尺寸晶体发展。多年来。由于人们更加关注铌酸锂晶体的非线性及光折变性，似乎忽略了LT晶体技术发展。虽然，数年来有关LT晶体的生长和研究的相关报道文献甚少，仅偶然提及4英寸以上的钽酸锂晶片的需要。据了解，目前国内声表面波器件制造商多以使用3英寸LT晶片为主，甚至还有个别厂商还大量使用2英寸晶片，而国际市场上已经全面使用4英寸LT晶体和晶片并仍有进一步向大尺寸化发展的趋势，国内企业对这种趋势的到来则更寄希望于国内大尺寸LT晶体生长技术与加工技术的成熟。本研究就是建立在这样的时代背景下的技术发展。本文报道了采用上称重提拉法，在铱金坩埚中成功生长五英寸钽酸锂晶体的工艺研究及结果。

2实 验

LT晶体是一种氧化物晶体，属三方晶系，晶格常数量(a=0．515359nm，c=1．378070nm，其固．液同成份下的摩尔比Li2O：Ta2O5=48．6：51．4，晶体熔点为1650℃，居里温度约590~620℃，一般常用的居里温度约在605℃左右。通常，LT晶体的生长方法为提拉法、下降法、温梯法等，目前工业上多采用提拉法技术生长LT晶体，其优点是：可实现晶体的快速、定向生长，晶体的直径、晶向容易调整，温场容易控制、工艺再现性好引。

2．1实验准备

LT晶体生长按其相图的要求：按同成份组分准备原料，烧制多晶。

(1)多晶制备：本试验选择Li2CO3(纯度≥99．99％)和Ta2O5(纯度≥99．99％)作为生产原料，按照常规生产进行配料、压块、多晶化焙烧；

(2)辅料准备：本试验选用了氧化锆砂作为铱坩埚外的保温粉，为调整液下梯度，我们选择了从-60~200目不同粒度的锆砂；选用了高铝、刚玉等耐火材料制作外保温系统；

(3)温场设计：本试验采用铱坩埚盛料同时作为发热体，坩埚设计尺寸直径为：坩埚直径／晶体直径≥1．5，高度为：坩埚高度／线圈高度≤0．5；坩埚上置刚玉内罩、外置保温外罩，另有适量保温棉做辅助保温，详见图1；

(4)试验设备、电源及控制：选用30KW中频感应电源加热；感应线圈由l0mm×lmm铜管绕制，线圈匝数20圈、线圈直径380mm；主控温仪表选用欧陆818P精密程序控制器，并配以我们自行设计的上称重系统，传感器选用进口应变片制作；模拟体设计定形；单晶炉为TDL-60型激光晶体炉。所用设备工作原理示意图见图2。

2．2晶体生长

(1)将预先准备的氧化锆保温粉放人刚玉陶瓷坩埚，预埋人做好的保温块，埋人铱金坩埚并将保温粉填实；将焙烧好的多晶块、适量的回炉料放人铱金坩埚，安放调整内、外保温系统，调整籽晶杆，安放测温热偶；

(2)关闭炉门，开启真空泵，抽出炉内空气，充入保护气体；

(3)开启中频电源，调整欧陆818P，设定升温程序，升温至物料熔化，手控稳压恒温；

(4)下降籽晶，仔细观察，选择合适的接种温度，完成下种、引晶等工序；

(5)调整模拟体相对水位，达到稳定同步，切人到上秤生长量给定控制，实现自控扩肩及等径生长；

(6)选择、调整合适的拉速、转速，保持固液界面微突生长，直至晶体生长阶段结束；

(7)拉脱，充人保护气体，启动818P转入程序降温，程序结束后，自动停炉，待炉内温度接近室温时，开启炉门、取出晶体。

2．3退火、极化处理

(1)退火：晶体生长阶段在晶体内部聚集了热应力和生长应力，为消除内部应力，须进行退火处理。由于晶体尺寸大，受热、散热时问比小尺寸晶体更长，因此退火周期更长将晶体放置在刚玉筒内，使刚玉筒处于退火炉中部等温区，加盏。设定并启动退火炉工作程序，经过长时间、缓慢的升温、恒温、降温，完成晶体的退火；根据经验，升温速率≤50℃／h、降温速率≤30℃／h、最高温度达1350℃，高温段恒温时间不低于10h，整个退火周期8d，直至降至室温，取出晶体。

(2)极化：极化工艺参数的控制是晶体是否能够完全极化的根本条件。对此我们采用了通过温度跟踪测定极化电流最大值的工艺方法，选定了特定炉型下大尺寸晶体的极化温度范围，取得了很好的效果。目前这项工作还在完善过程中。

(3)居里温度测定：通过对LT晶体头、尾切取测试片，在居里温度测试仪中进行测试，确定其居里温度在允许的范围以内，从而确保晶体内部的组份均衡，否则要及时对原料配比作出相应调整。

3实验结果

经过试验前期的充分准备，我们达到了预期的目标。自2004年末至2005年6月底，我们共开炉试验近二十炉，包括测温、熔料、模拟尺寸、测试功率、测试梯度等技术参数测定。其中按生长晶体技术要求的生长试验炉次达11炉，生长完好晶体5炉，晶体晶向为l12。，晶体最大重量达8kg，尺寸达到直径5英寸(短轴127mm、长轴132mm)、晶棒长度大于60mm．等径度良好，见(图3)

首次在国内实现了用铱坩埚、在气氛下生长5英寸的L1晶体并取得成功，实现了在该领域的重大跨越。

通过控制晶体生长转速、拉速，调整坩埚底部保温、预埋氧化锆粒度组成和保温层厚度，可以调整并保持晶体固液界面的微突生长；通过设计合理的上部内、外保温层的厚度、高度，可以调整生长界面和液上及径向温度梯度，控制晶体在稳定、合适的温场环境下生长；通过选用高精度传感器，辅以设计精密、结构合理的上称重机构，确保控制晶体等径生长，试验结果证明，控制效果非常好。

4结 论

由我们自行设计的坩埚、线圈及保温材料组合的温场系统、合理适用的上称重系统、精确的电源控制系统可以满足较大尺寸LT晶体萌生长，有效减少或消除了晶体中的缺陷。通过试验我们总结出了大尺寸LT晶体生长的技术参数，积累了一定的操作经验，为该产品进军国际市场奠定了技术基础，一旦国际市场出现需求，我们可立即提供样品和批量产品。

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