ICP—AES法测定镨钕混合物中的钐及多重谱线拟合法的应用

1前 言

对镨钕混合物中的钐进行测定，通常采用ICP—AES法。但由于镨钕是一种混合基体，其中镨、钕的配分并不完全一致，光谱干扰也有差异，因此增加了分析测定的困难。为此，大多数测试分析人员以基体匹配法来校正基体对测定的影响，也有通过研究镨钕配分与其空白值之间的关系，采用一定校正方法来消除基体干扰的报道。本文在采用多重谱线拟合(MSF)法扣除光谱干扰的基础上，对镨钕中钐的测定进行了研究，结果表明：该方法准确可靠，能有效地排除镨钕基体的光谱干扰，镨配分在10％一40％均可以进行测定。

2实验部分

2．1仪器及工作条件

仪器：OPTIMA 2000DV型分段式全谱直读等离子体发射光谱仪。

工作条件：等离子矩激发功率为1200W；观测方式为轴向；冷却气为15L／min；等离子气为0．2L／min；载气为0．8L／；进样方式为蠕动泵进样；雾化器为十字交叉雾化器。

2．2试剂及标准溶液

稀硝酸(1+1)：分析纯硝酸100mL加100mL蒸馏水混合而成；

钐标准溶液：以高纯氧化钐加l+l硝酸溶解，制成10mg／L的标准溶液；

镨基标准溶液：以高纯氧化镨加1+1硝酸溶解，制成10g／L标准储存溶液；

钕基标准溶液：以高纯氧化钕加1+1硝酸溶解，制成10g／L标准储存溶液。

2．3试样制备

分别取0．1g(精确到0．0001g)不同镨钕配分的3个氧化镨钕样品置于50mL烧杯中，加入5mL稀硝酸(1+1)，低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。配制样品含量如表1所示。

3结果与讨论

3．1光谱干扰及多重谱线拟合(MSF)校正

Sm330．639nm并不是钐的最灵敏线，然而很多用ICP—AES测定镨钕中钐的报告都采用它做分析线，这是因为Sm330．639nm虽不及其他谱线灵敏，但却是受到镨钕基体干扰最小的线之一，因此笔者仍选用其作为研究对象。本文采用PE公司专有的多重谱线拟合(MSF)校正方法，能把待测谱线从干扰谱线、背影及噪音中分离出来，成为纯净完整的检测峰。对Sm330．639的镨、钕标样谱图(图1)进行分析可知，Pr和Nd均对分析线产生干扰。本文以10mg／L Sm2O3、250mg／L Pr6O11和750mg／L Nd2O3的水溶液分别扫出330．639nm各种纯元素的特征谱线峰形，以此建立MSF模式。当实际测量样品时，仪器根据已建立MSF模式拟合分离出Sm330．639nm谱线峰形，消除了镨和钕对钐谱线的影响。图2给出了标准溶液B2使用MSF方法前后分析谱线的比较，可见使用了MSF后，Pr和Nd的干扰被有效地消除了。

3．2测试结果的精密度、检出限和分析含量范围

以上述校准方法测试3个镨钕氧化物样品的3份溶液，每一个样品重复测定10次，所得结果计算出方法的相对标准偏差在1．0％一1．5％之间。Snd30．639nm的检出限为9×10^-8 g。一次称样不用稀释可直接测定镨钕氧化物中的0．01％~1．00％的Sm2O3。

3．3测试结果的准确度

分别取3个样品，每个样品取3份，在定容前加入100ug的Sm2O3，按分析方法进行测定，结果见表2。

从表2可以看出，加标回收率在98％一102％之间，分析方法的准确度可以满足分析要求，且不受镨钕配分的影响。

4结 论

采用Sm330．639nm做测定镨钕混合物中钐的分析线，并用MSF方法消除光谱干扰，可以有效地消除基体引起的结果偏差，并且不受镨钕配分的影响，镨配分在10％一40％均可以测定。笔者在日常镨钕检验的实践中证明，改用上述方法测钐，分析结果准确可靠。

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