从钌吸收液中提取高纯钌粉新工艺

摘要：本文阐述和讨论了钌与杂质锇、硅分离及钌纯化的方案选择、流程确定、试验研究及试生产结果。试验中，钌实收率达95%，产品纯度达到99.97%。

关键词：二段蒸馏；氧化剂；钌粉

1前 言

钌是铂族金属中一种性质非常特殊的元素，钌具有熔点高、硬度大、不易机械加工等特点。但它的抗氧化性却非常差，仅次于锇。海绵钌在室温下被空气氧化成挥发性很强的四氧化钌。因此在钌的提纯过程中总是伴有四氧化钌的挥发，流程越长，损失越大。传统的流程较长，锇钌分离不彻底，得到的产品中除含有较高的锇以外，铁、硅的含量也较高，得到钌粉纯度只有99．9％。

小塑试验和试生产的结果表明：该工艺技术指标稳定可靠，工序之间衔接合理，所得产品纯度高，质量稳定。

2小型试验

2．1原工艺流程

原工艺流程见图1。该工艺存在以下两方面问题：

(1)钌吸收液浓缩后进行硫化沉淀，钌的挥发损失较多。

(2)蒸馏时杂质锇易进入钌的吸收液中，饿分离不彻底，产品质量不稳定。

2．2新工艺漉程

(1)为降低钌粉中锇的含量，采用二段蒸馏使锇钌在不同氧化剂的作用下分别氧化挥发。

(2)由于双氧水是选择性的氧化剂，能在吸收液中有选择性地将锇优先氧化挥发。从而降低了钌吸收液中锇的含量。在二段蒸馏时氯酸钠作氧化荆，在100℃时钌全部挥发吸收生成三氯化钌。

工艺过程的主要反应如下：

新工艺流程见图2。

2．3试验料液

本次试验所采的物料为一次钌吸收液，其成见表1，从表1可知一次钌吸收液浓度降低，平均只有0．665g／l，同时还含有一定数量的锇。

2．4蒸馏试验过程厦结果

2．4．1硫化钠沉淀

由于钌吸收液浓度较低，在富集时将钌吸收液加热至60℃，调pH值后加入Na2S沉淀。母液进一步浓缩做二次沉淀。得到的RuS2合并作为二段蒸馏的原料。结果见表2。

由表可知，采用二次Na2S沉淀。母液中含钌总量只有3．426g。占物料投放量的1．08％，二次沉淀率达98．92％。

2．4．2双氧水赶锇

Na2S沉淀得到的RuS2在101蒸馏瓶中经H2SO4浆化溶解加热100℃时加入双氧水进行一段蒸馏除锇，蒸出的四氧化锇用碱液吸收。吸收液合并转入锇系统回收。表3是一段蒸馏结果。由表3可知，采用一段蒸馏除锇，取得了满意效果，除锇效率达97．98％。

2．4．3二段蒸馏

除锇结束后继续控制反应温度100℃，加人加％NaCl3进行二段蒸馏，蒸出的四氧化钌用酸溶液吸收，其结果见表4。由表4可知钌在二段蒸馏过程中，钌吸收率近99％，整个蒸馏过程钌的回收率大于97％。

从以上试验结果看出，采用二段蒸馏方法处理钌吸收液，工艺过程试验条件合理，方案选择正确。所产的蒸馏残液回收处理。

2．5二段钌吸收液的处理

由于采用二段蒸馏得到的钌吸收液纯度高，可直接加温浓缩蒸干。经煅烧、还原，再用酸煮除去微量的铁、硅后烘干金属钌粉，采用上述方法得到的钌经光谱分析，含钌大于99．97％，全部达到FRu一0产品标准。

表5列出了钌的全流程金属平衡，由表可知钌实收率95％以上，取得了好的技术指标。

2．6小型试验结论

(1)采用Na2S直接沉淀，减少了钌的挥发损失．提高了钌的回收率。

(2)采用二段蒸馏先除锇后蒸馏，降低了钌吸收液锇的含量，从而保证了钌产品纯度。

(3)直接将三氯化钌加热，烘干在氢气保护下煅烧可提高钌实收率。

(4)本工艺得到的钌粉纯度达99．97％。

3试生产

为了进一步验证试验的可靠性，组织进行了试生产。

3．1试生产料液

试生产共投料8批14097 l，含钌9029．61g，锇188．41g，见表6。

3．2试生产结果

试生产采用小型试验所确定的流程进行处理，所产8590g钌粉纯度达于99．97％，达到了FRu一0标准要求。表7列出了全流程金属平衡，由表可知钌实收率达95．13％，达到了小型试验的指标。

4结 论

小型试验及试生产对生产高纯钌粉新工艺的技术条件、产品质量及金属回收率等指标进行了考察，得出如下结论：

(1)本工艺流程简单、易操作、各工序之间衔接合理。

(2)采用二段蒸馏能有效的减少二次钌吸收液中锇的含量，保证了产品纯度。

(3)产品质量稳定可靠，纯度达99．97％以上，一级品率100％。

(4)本工艺新颖、独特、先进，到目前为止未见有类似的方法从工业料液中提取纯度大于99．97％钌粉的报道。

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