ICP-AES法测定镨钕氧化物及镨钕金属中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量

摘要：重点研究了错钕配分对测定错钕中镧、铈、钐、钇、铝、硅量的影响。通过研究错钕配分与其空白值之间的关系，采用一定校正方法，成功地用一套标样解决了不同错钕配分试样中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量的测定问题。方法简单易行，结果稳定可靠。与ICP-MS的对照结果令人满意。

关键词：错钕；杂质测定

用ICP-MS法测定镨钕化合物中的稀土及非稀土杂质有其独特的优越性，用ICP-AES法测定镨钕化合物中的稀土及非稀土杂质可采用基体匹配法。但是，当镨钕配分发生变化时，给测定带来很大的困难，需要用相应的镨钕配分的基体进行匹配。本文的核心意义在于用一套标样解决了不同镨钕配分试样中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量的测定问题。对于用ICP-AES法测定化合物中的杂质具有积极的意义。

1实验部分

1．1仪器及主要参数

ICP-AES；RF功率：1．2kW；等离子气流量：15L／rain；载气流量：0．8L／rain；辅助气流量：0．2L／rain；样品提升量：1．5L／rain；垂直观测高度：15mm。

1．2试剂及标准溶液

硝酸：浓，优级纯；La2O3，CeO2，Sm2O3，Y2O3，Al标准溶液：浓度为50μg／mL；SiO2标准溶液浓度为100μg／mL；氧化钕溶液：浓度为10mg／mL，纯度大于99．99%；氧化镨溶液：浓度为5mg／mL，纯度

大于99．99%。

1．3标样溶液的配制

以500μg／mL Pr6Oll+1．5mg／mL Nd2O3溶液作为基底，配制含各被测元素的标样溶液，标样溶液含量见表1。

1．4试样溶液的制备

称取镨钕氧化物试样0．2000g，用3mL硝酸溶解，用水定容至100mL称取镨钕金属试样1．7000g，用10mL硝酸溶解，用水定容至100mL。稀释10倍后测定。

1．5分析线波长

分析线波长见表2。

1．6分析结果的计算

试样中被测元素的含量：W=W1一W0式中：

W一试样中被测元素的含量，%。

W1一由计算机输出的试样溶液(1．4)中被测元素的含量，%。

W0一由图1查得的对应镨钕配分试样的被测元素的空白值，%。

2结果与讨论

2．1分析线波长的选择及共存元素的干扰

考察了镨钕主体元素以及不同镨钕配分下的分析谱线的信背比及稳定性。在选定的分析谱线下，0．5%的La2O3，CeO2，Sm2O3，Y2O3，Al，SiO2，1%的Fe，Ca，Mg，Ti，Mo，W，Nb，Ta对0．01%的被测元素产生的干扰小于相对10％。

2．2空白值与镨钕配分的关系

以PrO11(25%)+Nd2O3(75%)作为基底配制的标样溶液(1．3)校正不同镨钕配分时的空白值，其测定值与镨钕配分有很好的线性关系。因此可以通过图表而查得不同镨钕配分时的空白值(W0%)，结果见表3及图1(以La2O3为例)。

由表2可见：Sm2O3，Y2O3，SiO2量无须进行校正，当Al含量大于0．05%时，也无须进行校正。

2．3不同镨钕配分基体中加人被测元素回收率

向不同镨钕配分基体中加入被测元素，测得回收值及回收率，结果见表4。

2．4测定下限

测定了Pr6O11%+Nd2O3%=10+90基体的空白值的稳定性，结果见表5。以3倍标准偏差作为方法的检出限，综合考虑方法特点，确定了测定下限。

2．5试样测定的精密度

对试样进行11次测定，精密度见表6。

2．6比对实验

试样(Pr6O11+Nd2O3%=22．5+77．5)与ICP-MS进行了结果对照，结果见表7。

3结 论

此方法用一套标样解决了不同镨钕配分试样中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量的测定问题。方法简单易行，结果稳定可靠。

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