P507萃淋树脂提取高纯氧化镝的研究

摘要：以P507萃淋树脂为萃取色层的固定相、盐酸为流动相，在入L=13mm入454mm柱中，分别研究了洗液酸度、流速、稀土负载量和温度对稀土元素铽、镝、钬分离的影响，从而初步确定了从Tb-Dy-Ho混合料液中提取高纯镝的适宜工艺条件。

关键词：萃淋树脂；分离；提取；氧化镝

金属镝是钕铁硼永磁体的良好添加剂，在磁体中掭加2wt%～3wt% Dy可提

高其矫顽力。稀土磁致伸缩材料需要大于99．9%的金属镝。为此需首先制备高纯氧化镝目前，工业上提取氧化镝通常采用溶剂萃取法，此法优点在于处理量大，

但不足之处是产品纯度不高．萃取槽内积压量大，平衡周期长。因此，选择一种分离效率高、操作简便灵活的提取方法是很有必要的。国外早在60年代就用萃取色层法分离金属元素，但由于萃取剂都是吸附在载体上，较易脱落，一般只用在分析上。70年代初德国Kroebel与Meyor等人合成了一种新型色层材料“Levexterl”树脂即萃淋树脂，它除了具有一般色层固定相的特点之外，还具有萃取剂渗漏少、对流动相阻力小、动力学性能好和使用方便等特点。本研究采用P507萃淋树脂做色层材料的萃取色层法，以盐酸为流动相，通过对分离因素的研究确定提取高纯氧化镝的最佳工艺条件。

一、试验

1．原材料

P507萃淋树脂粒度为一l00～200目，稀土原料Tb4O7、Dy2O3和Ho2O2纯度99%以上。

2．研究方法

用分离度R评价分离效果，R≥l则两组份能分离，R越大分离效果越好；R<1则两组份得不到分离或分离效果不好。用理论塔板数N表示柱效率，H为理论塔板高。用分离因素b=D2／D1(Dl、D2分别为组份l、2的分配比)表示选择性。

3．分析方法

稀土浓度用EDTA络合滴定法；酸度用酸碱中和滴定法；稀土组成用化学光谱法。

二、结果与讨论

(一)分离因素的研究

1．酸度对分离的影响

在P507萃淋树脂为填料的柱中(L=13mm×464mm)负载20mg稀土，分别用0．6、0．7、0．8mol／L HCl淋洗，温度50℃，流速0·65ml／cm2·min下，研究Tb-Dy，Dy-Ho两元素对的分离效果。试验结果如表1、2所示，淋洗曲线见图1、2。

由图1、2可见，稀土淋出次序以原子序数的增加为序，酸度提高，各元素淋洗峰前移，峰值增大，峰宽减小，两元素的相对位置越来越近，直至相交。由表l、2可以看出，在试验酸度范围内，各元素的分配比随酸度的增加雨减少，分离因素基本变，分离效果随酸度的降低而变好，但淋洗体积增大，为后处理带来不便。在本试验条件下，若使Tb-Dy-Ho分离，选择淋洗液酸度0．6mol／L为最佳。但考虑到酸度低周期过长．所以下面试验均在0．7mol／L的酸度下进行。

2．稀土负载量对分离的影响

在洗液酸度0．7mol／L、流速0．65ml／cm2·min、柱温50℃，以95%Dy-5%Ho为原料，负载量分别为10、20、30mg下进行试验，其结果如表3和图3所示。由图可见，负载量增大，淋洗峰前移，峰值增高，两元素交叉区增大，分离效果下降。但考虑到负载量太小，产量太低，所以选择负载量20mg较佳。由表看出，分离因素平均值为2．04。

3．温度对分离效果的影响

温度是影响传质和反应速度的重要因素。在洗液酸度0．7mol／L、流速0．65ml／cm2·min、负载量20mg下，分别在25、40和50℃下试验，结果如表4和图d所示。可见，温度升高，峰值增大，峰宽变窄，淋洗体积减小，则分离效果好。温度升高，理论塔板高度降低。

4．流速对分离的影响

流速不但可以改变分离周期，对分离效果也有一定影响。在稀土负载量20mg(95％Dy-5Ho)、洗液酸度0．7mo]／L、柱床温度50℃下，采用0．65、1．00、1．20ml／cm2·min三种流速进行了比较试验，结果如图5和表5所示。可见，流速增大，峰值减小，峰宽增大，分离效果下降，理论塔板高度增加，柱效率下降。P507吸附在固定相载体上，传质阻力比液-液萃取大流速过大，则稀土和P507不易达到平衡，分离效果必然下降；但流速过小，则周期太长。在本试验验条件下流速以0．65ml／cm2·min为宜。

(二)综合试验

根据上述分离因素的研究，选用酸度0．6mol／L、流速0．65ml／cm2·min、负载量20mg、柱温50℃，以1%Tb-97%Dy-2%Ho三元混合料液进行综合试验，结果如图6和表6所示。可见，Tb-Dy已完全分离，Dy-Ho略有交叉。试验所得Dy2O3纯度高于99．98%，收率为l02．3%(由试验误差所致)。

三、结 论

1．采用以P507萃淋树脂为填科的萃取色层法，Tb-Dy、Dy-Ho的分离效果随淋洗液酸度降低、稀土负载量减小、温度升高及流速降低而变好。

2．在试验室条件下．从料液组成为1%Tb-97%Dy-2%Ho的混合稀土溶液中

提取镝的最佳条件为淋洗液酸度0．6mol／L、柱温50℃、流速0．65ml／cm2·min、稀土负载量0．67mg／g-CL-P507，所得Dy2O3的纯度大于99．98%。

3．用P507萃淋树脂所得分离因素Bdy=2．05、BHo／Dy=2．01。

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