采用氯化镝溶液生产氟化镝的工艺研究

摘要：研究了采用DyCl3溶液直接生产DyF3的新工艺。结果表明：通过DyCl3溶液直接生产DyF3，可成功地获得稀土总量大于84.8%、含氧量为0.19%，氟化率大于99%、稀土回收率大于99%的DyF3产品，产品氟化效果好、含氧量低、回收率高。

关键词：氯化镝；氟化镝；工艺；金属镝

0前 言

稀土氟化物是制取单一高纯稀土金属及稀土合金的重要材料。稀土金属及合金广泛地应用于原子能工业、电子工业及航天工业，并促进了上述工业向纵深方向发展。目前，稀士氟化物的制备，一般可分为湿法、火法、混合法。湿法设备简单、投资少、易于投产，但其流程长、回收率低、污染环境，产品质量也受影响；火法氟化工艺流程短、产品质量好、回收率也高，但存在温度要求高、氟化设备比较贵、投资较大等问题；混合法综合了湿法和火法的优点。该研究在混合法的基础上进一步改进氟化镝生产的原料与工艺。采用氯化镝溶液直接生产氟化镝产品，缩缩了工艺流程，设备也较为简单，降低操作温度和生产成本。用DyF3产品生产的金属镝的质量可达GB／T1507l一1994中Dy—l(RE>99％)的标准。

1 实验部分

1．1主要试剂与仪器

盐酸：工业级；氨水：工业级；氢氟酸：工业级；草酸：工业级(备用)。

pHS一3型酸度计。

1．2实验步骤

将除杂后一定浓度的DyCl3溶液放入塑料桶里，加热至一定温度后，根据溶液中所含Dy2O3的量，加入氢氟酸搅拌、沉淀转化一定时间，再用稀酸溶液和洗水在70～90℃下洗涤3～5次。控制上清液最终pH>2．5～3。最后所得滤渣，进行烘干与脱水处理：在100～150℃经红外线烘干2～4h，300℃真空脱水3h；在600℃进一步脱水3h．即可得所需DyF3产品。

1．3工艺流程

采用DyCl3溶液直接生产DyF3的工艺流程见图1所示。

1．4 废气与废水的处理

废气经吸收酸雾塔处理后排放。

废水排入废水池，用石灰中和(pH＞6)以后处理排放。

1．5 检测方法

用EDTA络合滴定法，原子吸收光谱或比色法、重量法等进行各种分析检测。

2 结果与讨论

2．1 原料与工艺流程的改进

原采用氧化镝为原料生产氟化镝的工艺流程见图2所示。

由上述工艺流程图1、2对比可知，采用氯化镝溶液生产氟化镝，省去了草酸沉淀与灼烧成氧化镝后还需用盐酸分解等系列工序，降低了化工材料的消耗，简化了工艺流程，工艺条件也得到了相应的改善。

2．2氟化镝产品质量检测结果

用氯化镝溶液和氧化镝溶液生产氟化镝的原料投入情况及产品量，见表1。

利用表1所得原料生产的DyF3和购进的DyF3质量检测结果列于表2、3。

由表2可知，用DyCl3溶液直接生产得到的DyF3产品，总量可达84.90%，含氟量达25．78％、含氧量达0．19％、氟化率大于99％，达到或优于用氧化镝生产的DyF3和购进DyF3的质量检测值。

由表3可知，试产氟化镝产品稀土杂质含量(Y+Gd+Tb+Ho+Er)xOy<0．1％，Dy2O3／REO>99．5％以上，含水分达<0．05％，可见用DyCl3溶液直接生产的

DyF3产品质量达到国标XB／T215—1995标准。

2．3用DyF3生产金属镝的质检结果

利用上述自制与外购氟化镝生产的金属镝含RE％量的检测结果列于下表4。

由表4可知，用自制的DyF3生产的金属镝RE％的含量达到GB／T15071—1994中Dy一1(RE>99％)的标准。

3 结 语

通过用氯化镝溶液生产氟化镝的系列检测，结果表明，产品的稀土总量达84．90％，含F达25．78％，含氧量达0．19％，氟化率达99％，稀土收率大于99．5％，产品质量达XB／T215—1995标准。

采用氯化镝溶液直接生产氟化镝工艺，流程得到大大缩短，简化了劳动强度和许多操作，减少了投资、降低了成本，赢得了时间，同时相应地减少了环境污染，提高了经济效益和社会效益，是一条简单而科学的氟化镝生产新工艺，具有一定的发展前景。

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