砷化镓废渣生产氧化镓的一种试验研究，镓的回收方法

一、原料与工艺流程

实验原料为北京某砷化镓晶片生产厂的抛光废渣，其主要成分为镓（19.6%）、砷（20.6%）、铁（4.8%）、二氧化硅（47.2%）及其他杂质。研究采用 “浸取 - 除杂 - 中和沉淀 - 煅烧” 四步工艺：

浸取：利用硝酸（HNO₃）和过氧化氢（H₂O₂）的氧化性溶解废渣中的镓；

除杂：调节溶液 pH 至碱性，沉淀铁、砷等杂质；

中和沉淀：酸性条件下析出氢氧化镓；

煅烧：高温煅烧氢氧化镓生成氧化镓。

二、关键工艺参数优化

浸取阶段

氧化剂选择：对比空气和 H₂O₂，后者因无硝酸挥发损失，浸取率更高（160 分钟达 98%）。

硝酸用量：理论量的 1.2 倍（浓度 3mol/L）可兼顾浸取率和经济性。

温度控制：60℃时浸取效率最佳，温度过高会加剧副反应（生成 NO₂气体）。

除杂与中和沉淀

除铁、砷：以 Ca (OH)₂调节 pH 至 10-11，铁、砷分别以 Fe (OH)₃和 Ca₃(AsO₄)₂形式沉淀，去除率均超 90%。

镓沉淀条件：pH 6-7 时，镓以 Ga (OH)₃形式析出，沉淀率高达 98.7%。

煅烧工艺氢氧化镓经 850℃煅烧 30 分钟，脱水转化为 Ga₂O₃，纯度达 99.2%。

三、实验结果与讨论

浸取效率影响因素

氧化剂类型、酸浓度和温度共同影响浸取速率。H₂O₂的强氧化性显著提升反应动力学，而硝酸浓度过高（>3mol/L）会导致副反应，降低有效酸量。

浸取时间 160 分钟为平衡点，延长反应时间对收率提升有限。

杂质去除机制

碱性条件下，Fe³⁺和 AsO₄³⁻分别生成难溶氢氧化物和钙盐，而 Ga³⁺在 pH>9 时转化为可溶的 GaO₂⁻，从而实现选择性分离。

产品性能最终 Ga₂O₃纯度达 99.2%，总收率 73.2%，符合工业催化剂和高纯镓原料的标准。

四、工艺价值与环保意义

资源回收：从废渣中提取镓，缓解了稀散金属的供应压力，降低了原生镓矿开采需求。

环保效益：通过固化砷（生成 Ca₃(AsO₄)₂），减少了有毒物质的环境风险。

经济性：工艺条件温和，试剂成本可控，具备工业化推广潜力。

五、结论

韶关运田金属总结：

本研究成功建立了从砷化镓废渣中回收氧化镓的工艺路线，关键步骤包括硝酸 - 过氧化氢协同浸取、碱性除杂、pH 调控沉淀及高温煅烧。优化后的工艺条件下，镓的浸取率超过 98%，氧化镓纯度达 99.2%，总收率 73.2%。该技术不仅实现了稀散金属的高效回收，还为半导体行业废渣的资源化处理提供了可行方案，兼具环境效益与经济效益。

参考文献

[1] 张向京等。砷化镓废渣生产氧化镓的试验研究 [J]. 矿产综合利用，2005.

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