将100mL(约33克干树脂)处理过的R410树脂与230mL铑溶液放入锥形瓶中,置于振荡器上振荡1h,用原子吸收法测定交换后溶液的铂铑含量。并计算铑的吸附率。铂铑丝回收为保持交换液中的铂呈高价络阴离子状态,水解前加入氧化剂,氢氧化铑酸溶后也加入氧化剂。交换温度:室温。静态吸附率E的计算公式如下:E=C0-C/C0×100%(1)C0为起始铑质量浓度;C为平衡铑质量浓度。
铂铑丝回收动态法
取处理过的R410树脂装入直径50×800mm有机玻璃柱中,含铂铑液以设定的流速流入树脂,
铂铑丝回收动态法取流出液用原子吸收法测定铂铑浓度,并计算铂铑的吸附率。
铂铑丝回收洗脱
铂铑丝回收洗脱采用动态的方法,用8%的NaOH溶液来洗脱树脂上的铂铑。静态法3.1.1放置时间对铑吸附率的影响将铂铑溶液700mL(含Pt10.0克;Rh1.0克)放入3L烧杯中,加入6mLH2O2,加热煮沸30min,加入10%NaOH调pH为8~9,生成Rh(OH)3,沉淀,冷却1h过滤。Rh(OH)3用2mol/L盐酸溶解﹙此时溶液颜色呈稻草黄色﹚,加入6mLH2O2,放置1h。溶液含Pt150mg/L,Rh2225mg/L。在6~48h时间内在不同的时间段取230mL溶液与100mL树脂放入锥形瓶中于振荡器上振荡1h,测定不同陈放2表明,溶液放置6~48h,R410树脂对Rh(OH)3的吸附率不变,铑的吸附率均在20%左右,铂的吸附率均在25%左右。溶液放置31h后,溶液颜色由稻草黄变为浅红色。此时虽然溶液颜色发生变化,但吸附率未变。3.1.2铑离子浓度对吸附率的影响实验方法如3.1.1,变更溶液中铑的离子浓度为:Rh2225mg/L(Pt1500mg/L);Rh4075mg/L(Pt1562mg/L);Rh8100mg/L(Pt2025mg/L)。实验结果如表1所示。
实验结果表明:溶液放置的时间、添加不同的氧化剂、提高铑的离子浓度对树脂吸附率没有影响。实验中发现,树脂上的铑可被1moL稀盐酸泡浸泡下来,废铂铑回收分离提纯工艺表明溶液中的铑离子并没有同树脂上的交换基团起反应,而是被浸渍在树脂上。
铂铑丝回收动态法动态法
取428.4gPt-Rh3合金,用王水溶解、赶硝后,用10%NaOH调溶液pH为7~7.5(为使氢氧化铑沉淀中含有足够量的铂离子,采用二次水解沉淀)。含铂液加入固体氯化铵沉铂,氢氧化铑沉淀用盐酸溶解,溶解液通入氯气1h,氯气流速0.5mL/min。然后将溶解液在电炉上加热至沸40min,赶尽溶液中多余氯气。溶解液含铂3820mg/L;含铑7980mg/L,取1560mL溶解液进行交换,交换柱内装有树脂800mL。交换速度11mL/min,交换完毕用2moL/L稀酸反复浸泡冲洗数遍,分析交换尾液、洗液中铂、铑含量,并做铂铑物料平衡分析。铂铑丝回收动态法动态法实验结果见表3。铂铑丝回收动态实验结果表明,废铂铑回收分离提纯工艺在强氧化剂氯气作用的条件下,RhCL63-溶液通过交换树脂时,87%的RhCL63-离子随交换液流出,通过洗涤,99.59%的铑进入溶液。
废铂铑回收分离提纯工艺结论
(1)在0~3moL/L的盐酸休系下,树脂对Rh(OH3)63+或者RhCL63-吸附率几乎等于零。影响铂铑分离的主要因素是该体系下交换液中铂离子的络合价态。(2)用离子交换法分离铂铑,经一次交换,溶液中的Pt、Rh比例由交换前的47.9%降为4.3%,铂的吸附率达96.1%,而树脂上浸渍的铑为8.45%。(3)交换后的氯化铑溶液中百分之几的铂可用TBP溶剂萃取,经五级萃取,即可得到99.95%的纯铑粉。铑的收率为98.5%。
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